La sublimation constitue le troisième degré de l'initiation reliée au Feu, c'est la purification de la matière. A cette étape, tous les vestiges de la personnalité se transmuent et s'incorporent à l'esprit. Dès lors, le disciple ne perçoit plus les choses sous l'angle humain - désormais, il saisit tout dans la lumière de l'esprit. Ce degré est fort difficile à franchir. Il faut même de nombreuses années pour accomplir ce difficile processus. Du point de vue alchimique, il représente l'union du lion rouge et du lion blanc, union qui permet à ceux-ci de déverser de leurs gueules un élixir d'or. Le Christ parlait de cet élixir lorsqu'il a dit à la femme de Samarie : "qui boira de l'eau que je lui donnerai n'aura plus jamais soif." Les adepte lui donne le nom d'Œuvre au jaune (Xanthosis, Citrinitas), car elle est sous le signe de Vénus qui est le domicile de la Balance. Durant cette phase, l'alchimiste va maintenant essayer de recomposer ou de re-combiner entre eux les éléments simples qu'il a obtenus des étapes précédente. C'est Michaël Maier qui parle de sublimation, c'est-à-dire l'action d'épurer, de transformer en vapeur par la chaleur (Feu et Air). C'est donc un affinage par évaporation. Inséparable de la Vierge qu'elle précède dans les opérations du grand œuvre, la Balance est le signe qui préside à la pesée naturelle des principes dans l'élaboration du Rebis. La mythologie s'exprime ici par Thémis, dont la contre partie à proprement parler chimique semble être du ressort de phénomènes complexes d'oxydo réduction où la chaux joue sans doute un rôle important. Aussi ce signe voile-t-il un processus qui est certainement la clef de l'œuvre. Ce n'est donc point un hasard si la Balance se trouve attaché au nœud inférieur du trajet du Soleil, par opposition à l'équinoxe. Cette Opération alchimique vise à séparer le volatil du fixe, et le spirituel du corporel. C'est l’image symbolique de l’aigle qui indique ici la sublimation. Les Soufres doivent être sublimés dans la substance même du Mercure : (c'est rendre les corps spirituels). Puis après un temps qui doit être suffisamment long, les Soufres sont réincrudés en une substance unique, qui est la matière même de la Pierre : (c'est rendre les esprits corporels). On sublime le Mercure avec le Vitriol, le Sel commun et autres Esprits, et aussi avec des écailles de fer et d'acier, des écailles d'œufs calcinés, et de la chaux vive. Les écailles de fer sont des battitures qui participent du Soufre rouge et la chaux vive, quand elle est éteinte, joue un rôle capital dans des phénomènes d'oxydoréduction en permettant de ramener des sels métalliques à leur degré minimum d'oxydation, voire à les transformer en métal à l'état très divisé. Voici maintenant le mode opératoire en langage alchimique : Prenez une part de très bon nitre pur et deux parties de chaux vive, mêlez-les bien ensemble en les broyant très subtilement et faites-les calciner par trois heures au fourneau à vent. Puis faites extraction du sel des fèces avec de l'eau commune bien pure ; et coagulez à siccité par évaporation de l'eau, puis cimentez ce sel derechef avec de nouvelle chaux vive et calcinez-le comme la première fois, et faites-en l'extraction de nouveau avec de nouvelle eau chaude, et coagulez le sel en évaporant ; répétez sept fois ce travail ; enfin par ce moyen le nitre sera converti en huile, et ne se coagulera plus ni à chaud ni à froid, mais il demeurera fixe et liquide en forme d'huile, que vous garderez. Puisqu'il faut que toutes choses soient proportionnées, et que l'Artiste conduise son ouvrage avec grande prudence, il doit avoir deux paires de Balances accompagnées ou assorties de leurs poids convenables, savoir une à peser jusqu'à sept livres, qui servira à peser la matière philosophale de laquelle on fait le dissolvant, et l'autre, qui pourra peser depuis sept ou huit once jusqu'à un grain, pour savoir au vrai combien on fera de dissolvant, à chaque fois qu'on en aura besoin, combien on en mettra dans l'œuf. Nous faisons la Sublimation pour trois causes ; la première pour faire le Corps spirituel, la deuxième afin que l'Esprit puisse être corporel et qu'il demeure fixe avec lui et d'une même substance, la troisième est que la Salure sulfureuse soit diminuée en lui, laquelle est infructueuse. Dans une allégorie D'Espagnet dit que, dans cette époque de l'Oeuvre, le Dragon descendu du ciel, devient furieux contre lui-même et qu'il dévore sa queue, et s'engloutit peu à peu, jusqu'à ce qu'enfin il se métamorphose en pierre. Philalèthe précise dans son ouvrage L’Entrée ouverte au palais fermé du roi : " Prends donc de ton Mercure que tu as préparé avec le nombre d’aigles convenable, et sublime-le trois fois par le sel commun et par les scories de Mars, en le broyant en même temps dans du vinaigre et un peu de sel ammoniac, avec un feu graduellement augmenté, jusqu’à ce que tout le Mercure soit monté ". Ainsi, chaque sublimation du Mercure philosophique correspond à un aigle, et la septième sublimation exaltera ton Mercure au point qu’il formera un bain très convenable pour ton Roi...